AAS光谱仪

　　电子计算机技术引入原子吸收光谱仪后，性能较好的仪器一般都由微机来控制操作，但由于仪器的型号不同，使用方法也不尽一致。现以美国ATIUNICAM公司生产的Solaar-929型原子吸收光谱仪为例，介绍原子吸收光谱仪的使用方法。

　　1. 打开主机，计算机进入Windows窗口，选择Solaar-929光标连续压两下，进入此页面，进入Spectmeter中的Lamp，设定所需用的灯及灯电流，进入element，选择要分析的元素。

　　2. 点灯，然后到Action中的Setup optics设定光路，进入System，选择要用火焰还是石墨炉。

　　3. 输入Calibration参数。

　　AAS光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

　　1、分光系统(单色器)

　　2、原子化器(atomizer)，可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer)，阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

　　a. 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成 　　特点：操作简便、重现性好

　　b.石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化。原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%。灵敏度高：其检测限达10-6~10-14 　　试样用量少：适合难熔元素的测定

　　c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。

　　d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。

　　3、光源，作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性 ，一般采用：空心阴极灯 、无极放电灯。

　　由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成，色散元件为棱镜或衍射光栅，单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领。

　　4、检测系统率，由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成。

　　1、不断提高光源的稳定性

　　2、不同背景的校正系统的引用

　　3、光路系统的改进及新型检测器的使用

　　4、原子化器的多样化

　　5、不断提高自动化和智能化

　　6、发展多元素同时测定的技术

　　AAS光谱仪已成为一般实验室的常规分析仪器，在环保医药，冶金、地质、化工等各个领域都有得到广泛运用，仪器主体构件已相对稳定。

　　1、用邻近非共振线校正背景：邻近线背景校正法是采用一条与分析线相近的非吸收线，被测元素基态原子对它无吸收，而背景吸收的范围较宽，所以对它仍然有吸收。当分析时，背景和被测元素对分析线都产生吸收，分析线的吸光度值和邻近线的吸光度值两者之差即为被测元素的净吸光度值。

　　2、连续光源校正背景：这种方法是用一个连续光谱(氘灯)与锐线光源的谱线交替通过原子化器并进入检测器。当氘灯发出的连续光谱通过时，可以认为用氘灯的连续光谱所测得的吸光度是背景吸收值，而锐线光源通过原子化器时产生的吸收为背景吸收和被测元素吸收之和，两者的差值为净的吸光度值。通常认为,用氘灯做为连续光源扣背景时,适用于测试特征谱线350nm以下的元素.

　　3、塞曼效应校正背景：这种校正方法将一磁场加在光源或原子化器上进行调制，使共振发射线或吸收线分裂成偏振方向不同的两种光线, 偏振方向与磁场方向平行的光,我们称之为π线(其波长未变), 偏振方向与磁场方向垂直的光, 我们称之为σ线(其波长已改变)。在没加磁场时测得的吸收信号，是原子吸收和背景吸收,在加磁场时,基态原子对σ线的吸收为背景吸收(纵向塞曼磁场扣背景的仪器,在加磁场时,由于π线偏振方向平行于光的传播方向,仪器检测不到),因此两者的差值即为扣除背景后的原子吸收值。

　　4、自吸效应校正背景：自吸效应校正背景法是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。当以低电流脉冲供电时，空心阴极灯发射锐线光谱，测定的是原子吸收和背景吸收的总吸光度。接着以高电流脉冲供电，空心阴极灯发射线变宽，当空心阴极灯内积聚的原子浓度足够高时，发射线产生自吸，在极端的情况下出现谱线自蚀，这时测得的是背景吸收的吸光度。上述两种脉冲供电条件下测得的吸光度之差，便是校正了背景吸收的净原子吸收的吸光度。